2021-11-02

Sicherheit der Massemessung in der pharmazeutischen Industrie. Metrologische Grundprüfungen (Teil IV)

Das gesetzliche Messwesen betrifft nur einen kleinen Anwendungsbereich der Waage, hauptsächlich den Handel, das Gesundheitswesen, den Umweltschutz und die Tätigkeit von Verwaltungsbehörden (Zoll, Gebühren usw.). Das gesetzliche Messwesen hat den Begriff des sogenannten Eichwertintervalls (e) eingeführt, der auch als Eicheinheit bezeichnet wird.

Dies geschah zum Zweck der Klassifizierung und Bewertung von Waagen. Sein Wert ist in der Regel eine Multiplikation der Ableseeinheit (d), die nach der folgenden Beziehung berechnet wird:

e = d (Waagen der Genauigkeitsklasse III),
e = 10 d (Waagen der Genauigkeitsklasse I und II),
e = 100 d, 1000 d (Waagen der Genauigkeitsklasse I).

Der Begriff des Eichwertintervalls wird auch zur Beurteilung der Waagengenauigkeit, bei Exzentrizitätsfehler- oder Wiederholbarkeitsprüfungen usw. verwendet. Vor der Bewertung der Waage nach den gesetzlichen Vorschriften des Messwesens ist es notwendig, die Anzahl der Skalenintervalle und die Genauigkeitsklasse der Waage festzulegen. Detaillierte Anforderungen sind in der OIML R 76, EN 45501 zu finden. Nachstehend finden Sie die Klassifizierung der Waage nach Genauigkeitsklassen und die maximal zulässigen Fehler in Bezug auf die aufgebrachte Last.

Tabelle 7. Klassifizierung nach Größe des Eichwertintervalls

Genauigkeitsklasse	Überprüfungsskala Intervall, e	Anzahl der Eichwertintervalle, n = Max/e		Mindestkapazität, Min (Untergrenze)
Genauigkeitsklasse	Überprüfungsskala Intervall, e	Minimum	maximal	Mindestkapazität, Min (Untergrenze)
Spezial (I)	0,001 g ≤ e	50 000	–	100 e
Hoch (II)	0,001 g ≤ e ≤ 0,05 g 0,1 g ≤ e	100 5 000	100 000 100 000	20 e 50 e
Medium (III)	0,1 g ≤ e ≤ 2 g 5 g ≤ e	100 500	10 000 10 000	20 e 20 e
Ordinär (IIII)	5 g ≤ e	100	1 000	10 e

Tabelle 8. Bilanzierungsfehler in Abhängigkeit von der Größe des Eichwertintervalls

Maximal zulässige Fehler	Für Lasten, m, ausgedrückt in Eichwertintervallen, e
Maximal zulässige Fehler	Klasse I	Klasse II	Klasse III	Klasse IIII
± 0,5 e	0 ≤ m ≤ 50 000	0 ≤ m ≤ 5 000	0 ≤ m ≤ 500	0 ≤ m ≤ 50
± 1,0 e	50 000 < m ≤ 200 000	5 000 < m ≤ 20 000	500 < m ≤ 2 000	50 < m ≤ 200
± 1,5 e	200 000 < m	20 000 < m ≤ 100 000	2 000 < m ≤ 10 000	200 < m ≤ 1 000

Berechnungsbeispiel für XA 220.4Y PLUS Bilanz.

Merkmale:

maximale Kapazität: 220 g
Nachweiseinheit (e): 1 mg
Nachweiseinheit Menge (n): n = Max/e = 220 g /0,001 g = 220 000
Genauigkeitsklasse: I

Tabelle 9. Maximal zulässige Fehler der Waage XA 220.4Y PLUS – eichrechtliche Anforderungen

Ladebereich	Verifikationseinheiten (e)	Masse (g)	Maximaler Waagenfehler Konformitätsbewertung	Maximaler Waagenfehler im Gebrauch
	1	2	3	4
	0 e ≤ m ≤ 50 000 e	0 g ≤ m ≤ 50 g	0,5 e = 0,0005 g	0.0010
	50 000 < m ≤ 200 000	50 g < m ≤ 200 g	1,0 e = 0,001 g	0.0020
	200 000 < m	200 g < m	1,5 e = 0,0015 g	0.0030

Die Aussage, dass die Waage den gesetzlichen Anforderungen entspricht, bedeutet, dass ihre maximal zulässigen Fehler bei den Prüfungen nicht größer waren als die in Spalte 3 oder 4 der Tabelle 9 angegebenen Fehlergrenzen. Die kleinstmögliche Eicheinheit ist 1 mg, und die Ableseeinheiten und die in Ableseeinheiten ausgedrückten Fehlergrenzen nehmen die folgenden Werte an:

d = 0,1 mg; MPE = 5 d
d = 0,01 mg; MPE = 50 d
d = 0,001 mg; MPE = 500 d (Mikrowaage)
d = 0,0001 mg; MPE = 5 000 d (Ultramikrowaage)

dann ist die Aussage, dass die Abweichung der Waagenanzeige nicht größer ist als die Fehlergrenze, eine eher unwichtige Information. Im Hinblick auf das oben Gesagte führen die meisten Anwender, die die Waagen gemäß den gesetzlichen Vorschriften betreiben müssen, auch das Kalibrierverfahren durch. Daher kann man sagen, dass die Anforderungen des gesetzlichen Messwesens nicht für hochauflösende Waagen gelten, dennoch wird die vom gesetzlichen Messwesen vorgegebene Prüfmethodik angewendet.

Zusammenfassung

Das industrielle Messwesen arbeitet auf der Grundlage der im gesetzlichen Messwesen verwendeten Schemata und Methoden. Der Hauptunterschied zum gesetzlichen Messwesen besteht in der Definition der geforderten Messgenauigkeit und in der Prüfung, ob diese Anforderung erfüllt wird. Hier treten zwei Probleme auf.

Problem eins – die Bestimmung, wie genau die Messung durchgeführt werden soll, d.h. die Festlegung der zulässigen maximalen Abweichung vom tatsächlichen Wert. Dieser Parameter kann in einigen Fällen nur durch Prüfungen mit einem Massenormal bestimmt werden. Exzentrizitäts- oder Wiederholbarkeitsprüfungen können mit einem beliebigen Objekt mit zeitlich konstanter Masse durchgeführt werden. Das zweite Problem betrifft die Prüfmethodik, d.h. die Gestaltung eines solchen Prüfsatzes, der:

für den Wägebereich geeignet ist, d.h. nur die Tests enthält, die unerlässlich sind. Diese Frage wird in den Dokumenten zur Risikoanalyse behandelt – der Aufwand, die Papierarbeit und die Dokumentation des QRM-Prozesses müssen dem Risiko angemessen sein und auf wissenschaftlichen Erkenntnissen beruhen,
ist schnell und einfach, die Bilanzprüfung darf den Arbeitsablauf nicht stören,
enthält Schlüsselinformationen, auf deren Grundlage eine Entscheidung über die weitere Verwendung der Waage, die Anpassung oder den Ausschluss vom Betrieb getroffen werden kann.

Metrologische Prüfungen für Waagen vervollständigen den Qualitätsmanagementprozess in jedem Labor und sind gleichzeitig eine Phase im Lebenszyklus der Waage. Es ist wichtig, daran zu denken, dass neben einer regelmäßigen messtechnischen Überprüfung die technischen Inspektionen, die die Lebensdauer der Waage verlängern, von großer Bedeutung sind.