2021-11-02

Bezpečnosť merania hmotnosti vo farmaceutickom priemysle. Základné metrologické skúšky (časť IV)

Legálna metrológia sa týka len menšej bilančnej oblasti použitia, najmä obchodu, zdravotníctva, ochrany životného prostredia a činnosti správnych orgánov (col. poplatky atď.). V legálnej metrológii sa zaviedol pojem tzv. interval overovacej stupnice (e), ktorý sa označuje aj ako overovacia jednotka.

Urobilo sa tak na účely klasifikácie a hodnotenia váh. Jeho hodnota je zvyčajne násobkom jednotky čítania (d) vypočítanej podľa nižšie uvedeného vzťahu:

e = d (váhy triedy presnosti III),
e = 10 d (váhy triedy presnosti I a II),
e = 100 d, 1000 d (váhy triedy presnosti I).

Pojem intervalu overovacej stupnice sa používa aj pri posudzovaní presnosti váh, pri skúškach chyby excentricity alebo opakovateľnosti atď. Pred hodnotením váh v súlade s pravidlami legálnej metrológie je potrebné stanoviť množstvo intervalov overovacej stupnice váh a triedu presnosti. Podrobné požiadavky sú uvedené v OIML R 76, EN 45501. Nižšie nájdete klasifikáciu váh podľa triedy presnosti a maximálne prípustné chyby týkajúce sa použitého zaťaženia.

Tabuľka 7. Klasifikácia podľa množstva intervalu overovacej stupnice

Trieda presnosti	Interval stupnice overovania, e	Počet intervalov stupnice overovania, n = Max/e		minimálna	maximálny
Trieda presnosti	Interval stupnice overovania, e	Špeciálne (I)	0,001 g ≤ e	minimálna	50 000	–	100 e
Vysoká (II)	0,001 g ≤ e ≤ 0,05 g 0,1 g ≤ e	100 5 000	100 000 100 000	20 e 50 e
Stredná (III)	0,1 g ≤ e ≤ 2 g 5 g ≤ e	100 500	10 000 10 000	20 e 20 e
Ordinárne (IIII)	5 g ≤ e	100	1 000	10 e

Tabuľka 8. Chyby bilancie podmienené množstvom intervalu overovacej stupnice

Maximálne prípustné chyby	Pre zaťaženia m vyjadrené v intervaloch overovacej stupnice e
Maximálne prípustné chyby	Trieda I	Trieda II	Trieda III	Trieda IIII
± 0,5 e	0 ≤ m ≤ 50 000	0 ≤ m ≤ 5 000	0 ≤ m ≤ 500	0 ≤ m ≤ 50
± 1,0 e	50 000 < m ≤ 200 000	5 000 < m ≤ 20 000	500 < m ≤ 2 000	50 < m ≤ 200
± 1,5 e	200 000 < m	20 000 < m ≤ 100 000	2 000 < m ≤ 10 000	200 < m ≤ 1 000

Príklad výpočtu pre zostavu XA 220.4Y PLUS.

Charakteristiky:

Maximálna kapacita Max: 220 g
overovacia jednotka (e): 1 mg
množstvo overovacej jednotky (n): n = Max/e = 220 g /0,001 g = 220 000
trieda presnosti: I

Tabuľka 9. Maximálne dovolené chyby pre váhy XA 220.4Y PLUS – zákonné metrologické požiadavky

Rozsah načítania	Overovacie jednotky (e)	Hmotnosť (g)	Maximálna chyba vyváženia Posúdenie zhody	Maximálna chyba váhy pri používaní
	1	2	3	4
	0 e ≤ m ≤ 50 000 e	0 g ≤ m ≤ 50 g	0,5 e = 0,0005 g	0.0010
	50 000 < m ≤ 200 000	50 g < m ≤ 200 g	1,0 e = 0,001 g	0.0020
	200 000 < m	200 g < m	1,5 e = 0,0015 g	0.0030

Vyhlásenie, že váha spĺňa zákonné požiadavky, znamená, že jej maximálne prípustné chyby počas skúšok neboli väčšie ako hodnoty MPE uvedené v stĺpci 3 alebo 4 tabuľky 9. Najmenšia možná jednotka overenia je 1 mg a jednotky čítania a hodnoty MPE vyjadrené v jednotkách čítania nadobúdajú tieto hodnoty:

d = 0,1 mg; MPE = 5 d
d = 0,01 mg; MPE = 50 d
d = 0,001 mg; MPE = 500 d (mikrováhy)
d = 0,0001 mg; MPE = 5 000 d (ultramikrováha)

potom tvrdenie, že odchýlka indikácie rovnováhy nie je väčšia ako MPE, je skôr nepodstatnou informáciou. Vzhľadom na uvedené skutočnosti väčšina používateľov, ktorí musia váhy prevádzkovať v súlade s právnymi predpismi, vykonáva aj postup kalibrácie. Preto možno povedať, že požiadavky legálnej metrológie sa nevzťahujú na váhy s vysokým rozlíšením, napriek tomu sa používa metodika skúšok stanovená legálnou metrológiou.

Zhrnutie

Priemyselná metrológia funguje na základe schém a metód používaných v legálnej metrológii. Hlavný rozdiel v porovnaní s legálnou metrológiou spočíva v definovaní požadovanej presnosti merania, ďalej v testovaní, či je daná požiadavka splnená. Tu sa vyskytujú dva problémy.

Problém prvý – určenie, ako presne sa má meranie vykonať, t. j. určenie prípustnej maximálnej odchýlky od skutočnej hodnoty. Tento parameter možno v niektorých prípadoch určiť len prostredníctvom skúšok vykonaných s použitím hmotnostného etalónu. Skúšky excentricity alebo opakovateľnosti sa môžu vykonávať s použitím akéhokoľvek objektu s hmotnosťou konštantnou v čase. Druhý problém sa týka metodiky skúšok, t. j. navrhnutia takého súboru skúšok, ktorý:

je vhodná pre rozsah váženia, konkrétne obsahuje len tie testy, ktoré sú nevyhnutné. Túto otázku riešia dokumenty týkajúce sa analýzy rizík – úroveň úsilia, papierová dokumentácia a dokumentácia procesu QRM musia byť primerané riziku a založené na vedeckých poznatkoch,
je rýchly a jednoduchý, test rovnováhy nesmie narušiť pracovný cyklus,
obsahuje kľúčové informácie, na základe ktorých možno rozhodnúť o ďalšom používaní, úprave alebo vylúčení váhy z prevádzky.

Metrologické skúšky váh dopĺňajú proces riadenia kvality v každom laboratóriu a zároveň sú etapou životného cyklu váh. Je nevyhnutné si uvedomiť, že okrem pravidelného metrologického overovania majú veľký význam technické kontroly, ktoré predlžujú životnosť váh.