Metrologické skúšky zvyšujú bezpečnosť merania hmotnosti za predpokladu, že sa vykonávajú správne a pravidelne. Vo farmaceutickom priemysle je bezpečnosť merania prioritou. Vzhľadom na to sa v druhej časti nášho článku zameriame na metodiku metrologických skúšok. Najprv si povieme, ako sa na takéto skúšky pripraviť.

Príprava pred testami

Pred skúškami je potrebné oboznámiť sa s pojmami týkajúcimi sa váhy, hmotnostných etalónov a metodiky. To umožní navrhnúť taký skúšobný cyklus, ktorý jasne ukáže presnosť a správnosť merania.

Váhy

Každá váha obsahuje predvolené nastavenia, od ktorých závisí, ako rýchlo a presne možno vykonať meranie. Predvolené nastavenia zaručujú správnu činnosť váh v typických laboratórnych podmienkach, t. j. teplota približne 20^oC, relatívna vlhkosť približne 40 %. Továrenské nastavenia optimalizujúce prevádzku váh sa upravujú na základe pozorovania štandardného váženia hmotnosti. V priebehu laboratórneho váženia sa merajú aj iné predmety ako etalóny hmotnosti, sú to žiarovky, kadičky, nádoby atď. To je dôvod, prečo je niekedy potrebné mierne upraviť nastavenia váh, pričom je potrebné sa odvolávať na špecifikáciu skutočného procesu. V prípade váh Radwag sa takáto optimalizácia môže realizovať počas rutinných testov vykonávaných v rámci validačného procesu. V skutočnosti existujú dva hlavné typy optimalizácie:

• optimalizácia pre rýchlosť,
• optimalizácia pre presnosť merania.

Obrázok 9. XA 21.4Y.A PLUS – aplikácia stentu

Spôsob filtrovania meracieho signálu

• veľmi rýchly/rýchly,
• priemerný,
• sspomalý / veľmi pomalý.

Kritérium stability

• rýchlo,
• rýchle a spoľahlivé,
• spoľahlivé.

Optimalizácia v prospech rýchlosti môže priniesť trochu horšiu presnosť a precíznosť. Je to spôsobené tým, že práve v tomto prípade je stabilný výsledok váženia definovaný:

• krátky čas pozorovania a
• značnou odchýlkou výsledku váženia,

preto sa za stabilný výsledok môže považovať nesprávna hodnota.    

Na optimalizáciu procesu váženia v prospech vynikajúcej presnosti sa zvyčajne vyžaduje:

• dlhodobé pozorovanie meracieho signálu,
• veľmi zanedbateľná odchýlka výsledku váženia.

Je potrebné konštatovať, že v prípade váh s jednotkou odčítania d = 1 mg, t. j. PS 1000.X2 (obr. 10), prakticky neexistujú veľké rozdiely z hľadiska času merania alebo presnosti váženia pred optimalizáciou alebo po nej. Obrovské rozdiely sú badateľné v prípade váh s čítacou jednotkou menšou ako 0,1 mg, napr. mikrováhy série MYA 4Y.

Obrázok 10. PS 1000.X2 – meranie hmotnosti s čitateľnosťou 1 mg
Kód výrobku: 1000 1000: WL-218-0026

Pri hľadaní ideálneho riešenia týkajúceho sa rýchlosti a presnosti váženia je potrebné zohľadniť skutočné požiadavky na proces realizovaný v laboratóriu. To umožní nielen vybrať vhodné váhy, ale aj ušetriť testovací materiál, ktorý môže byť nákladný. Teoretická závislosť medzi časom merania hmotnosti a presnosťou pre typické laboratórne váhy s vysokým rozlíšením je uvedená na obrázku 11.

Obrázok 11. Optimalizácia parametrov rovnováhy

Pri väčšine váh, najmä pri váhach s jednotkou čítania v rozmedzí 0,01 mg ÷ 0,0001 mg, bude najkratší čas merania príčinou horšej presnosti merania. S ohľadom na to sa prakticky vyhýbame nastaveniu krátkeho času merania. Optimálny čas merania hmotnosti v prípade väčšiny laboratórnych váh je približne 2  ÷  15 sekúnd v závislosti od hodnoty jednotky čítania. V dôsledku absencie štandardne špecifikovanej definície pojmu "čas merania" sa môžeme stretnúť s rôznymi termínmi, ktorých cieľom je skôr zdôrazniť marketingové posolstvo než poskytnúť objektívne informácie.

Hmotnostné normy

Dávkovanie určitého množstva látky si vyžaduje predchádzajúce overenie, či sú údaje na váhe presné alebo nie. Na tento účel sa vykonáva nastavenie váh (prečítajte si časť 4). Alternatívne je možné porovnať zobrazené indikácie váhy, keď je bremeno spočívajúce na váhovej miske hmotnostným etalónom so známou hodnotou hmotnosti, s uvedenou známou hodnotou. V oboch prípadoch sa získajú informácie, ktoré hovoria o tom, ako presne sa meria hmotnosť látky.

pV priebehu pravidelnej kontroly váh sa zriedka analyzuje, čo sa používa na skúšky, či sa váhy overujú pomocou závažia alebo hmotnostného etalónu. Medzi týmito dvoma spôsobmi je niekoľko podstatných rozdielov:

• menovitá hmotnosť závaží je stanovená predpismi, zatiaľ čo hodnota hmotnosti hmotnostných etalónov môže byť ľubovoľná,
• tvar závaží je špecifikovaný predpismi (OIML R111-1), zatiaľ čo tvar etalónov hmotnosti môže byť ľubovoľný, vyberá sa tak, aby vyhovoval predpokladanému použitiu, ako v prípade elektronických váh, kde vnútorné nastavovacie závažie zodpovedá mechanickej konštrukcii váh,
• etalónom hmotnosti môže byť akýkoľvek predmet vyrobený z materiálu, ktorý zaručuje stabilitu hmotnosti, má identifikačné značky a kalibračný certifikát s uvedenou hodnotou hmotnosti a neistotou kalibrácie a s informáciami o zachovanej nadväznosti.

Z uvedeného vyplýva záver, že každé závažie môže byť etalónom hmotnosti (kalibračná nutnosť), avšak nie každý etalón hmotnosti môže byť závažím, napr. nepovolené geometrické rozmery.

Obrázok 12. Postup kalibrácie etalónu hmotnosti a hmotnosti –

V súčasnosti sa v meracom laboratóriu Radwag postup kalibrácie hmotnostného etalónu vykonáva automaticky pomocou automatických hmotnostných komparátorov a špecializovaného softvéru RMC. Obe zložky sú vlastnými riešeniami spoločnosti Radwag, ktoré umožňujú veľmi vysokú presnosť a precíznosť kalibračných procesov. 

Obrázok 13. Hmotnostný štandardný súbor
OK-501-0026

Metodika testovania

Každú váhu možno testovať pomocou mnohých metód, avšak neodporúča sa to (príliš veľa informácií, ktoré treba spracovať, časovo náročný proces, nákladné operácie). Počet testov by sa mal znížiť na úplné minimum, pričom sa získajú len nevyhnutné informácie týkajúce sa stavu váh (platné  / neplatné). Napriek tomu je výsledok merania bez akéhokoľvek komentára nepoužiteľný, preto je pri plánovaní testov potrebné definovať:

• vlastné očakávania, pokiaľ ide o zhodu s kritickými limitmi (štandardne špecifikované, priemyselné referencie pre testovaný parameter, napr. presnosť analýzy podľa USP 41),
• skúšobná metóda, ktorá je adekvátna pre bilančný rozsah operácií,
• čo výsledok skúšky znamená pre procesy vykonávané v laboratóriu,
• potenciálne faktory, ktoré môžu ovplyvniť výsledok testu.

Neodporúča sa zavádzať zložité kontrolné postupy ani vykonávať komplikované testy s vysokou intenzitou. Niektoré kontrolné postupy sa môžu realizovať automaticky s využitím funkcií vnútornej váhy, ako je napríklad hlásenie o nastavení váhy, Autotest GLP. Prvá bude informovať o presnosti váženia, druhá o presnosti váženia. V oboch prípadoch sa používa interné nastavovacie závažie. Presnejší opis týchto postupov nájdete v ďalších častiach tejto publikácie.

Obrázok 14. XA 82/220.4Y PLUS – váženie prášku. Správa SLP
WL-107-1029

Z hľadiska systémov riadenia kvality musia byť kontrolné postupy nástrojom na zlepšovanie, t. j. procesom analýzy rizík, ktorý sa vykonáva v každej organizácii (PDCA). 

Presnosť a správnosť merania

Presnosť indikácie je pojem, ktorý spája všetky faktory, ktoré ovplyvňujú výsledok váženia. Medzi ne patrí linearita, opakovateľnosť, excentricita a odchýlka citlivosti. Tieto faktory spolu môžu spôsobiť nepresnú indikáciu váh.

Presnosť merania je blízkosť zhody medzi nameranou hodnotou veličiny a skutočnou hodnotou meranej veličiny (zdroj: Slovník slovenského jazyka: ISO/IEC Guide 99 International Vocabulary of Metrology. Základné a všeobecné pojmy a súvisiace termíny, VIM). Pojmom presnosť merania nie je veličina (nie je uvedená v číselnej hodnote veličiny). Meranie je presnejšie, keď je chyba súvisiaca s meraním menšia (obrázok 15).

Obrázok 15. Presnosť merania

Chyba merania č. 2 (hodnota 11) je väčšia ako chyba merania č. 1 (hodnota 5), meranie č. 1 je preto presnejšie. Vyhodnotenie presnosti merania hmotnosti si vyžaduje použitie hmotnostného etalónu so známou hodnotou hmotnosti. Príklad:

• hmotnosť hmotnostného etalónu 50,000165 g (kalibračný certifikát)
• indikácia váhy 50,0004
• chyba presnosti indikácie váh 50,000165 – 50,0004 = - 0,000235 g = - 0,0002 g
• váženie vzorky s hmotnosťou blízkou 50 g sa vykonáva s chybou približne - 0,2 mg.

Presnosť merania je blízkosť zhody medzi údajmi alebo hodnotami meranej veličiny získanými opakovanými meraniami na rovnakých alebo podobných predmetoch za stanovených podmienok. Presnosť merania sa zvyčajne vyjadruje číselne pomocou mier nepresnosti, ako je štandardná odchýlka, rozptyl alebo variačný koeficient za stanovených podmienok merania. Čím nižšia je presnosť, tým väčšia je hodnota smerodajnej odchýlky. 

Opakovateľnosť indikácie – presnosť merania

V stabilných podmienkach je presnosť trvalou vlastnosťou váh, preto určenie uvedených závislostí umožňuje určiť, či meranie hmotnosti prekračuje stanovené limity pre použitú pravdepodobnosť alebo nie.

Obrázok 16. Interpretácia smerodajnej odchýlky – 3-sigma. pravidlo

Presnosť merania váh a mikrováhy

Výsledok testu presnosti merania závisí od troch faktorov, a to od tepelnej stability váh a prostredia, zručností obsluhy týkajúcich sa umenia váženia a použitej skúšobnej metódy.
Uvedomenie si dôležitosti týchto faktorov je prvým krokom na ceste k objektívnym testom. Nižšie sú uvedené testy presnosti pre dve váhy s rôznymi jednotkami čítania. Výsledky boli vztiahnuté k zákonným požiadavkám (OIML R 76) a limitom stanoveným spoločnosťou Radwag pre kontrolu kvality.

Obrázok 17. AS 82/220.R2 PLUS
Kód výrobku: KÓD VÝROBKU: WL-104-1051

Poznámka

Presnosť merania v prípade váh AS 82/220.R2 PLUS je v súlade s požiadavkami OIML R 76 a s požiadavkami systému riadenia kvality oddelenia kontroly kvality v spoločnosti Radwag.      

Najnižšia hodnota overovacej jednotky (e) podľa OIML R 76 je 1 mg. Hodnota mikrobalančnej odčítacej jednotky (d) je 1 mg. V oblasti dolnej hranice rozsahu váženia je maximálna dovolená chyba presnosti (MPE) 0,5 hodnoty overovacej jednotky, t. j. 0,5 mg. Vzhľadom na uvedené skutočnosti môže byť chyba merania hmotnosti až 0,000500 g. Práve z tohto dôvodu sa neodporúča skúšať metrologické parametre mikrováhy v súlade s právnymi predpismi (OIML).

Obrázok 18. Mikrováha MYA 5.4Y PLUS
Kód výrobku: Mlyny a výrobky z nich: WL-101-0203

Excentricita

V prípade väčšiny laboratórnych váh vyrábaných spoločnosťou Radwag je chyba excentricity približne 3 odčítacie jednotky. Na vyhodnotenie sa používa etalón hmotnosti s hodnotou ½ Max capacity. 

Obrázok 19. Miesta na kontrolu testu excentricity

Diferenciálna chyba excentricity

Diferenciálna chyba excentricity je odchýlka medzi výsledkom získaným pri vážení etalónu hmotnosti umiestneného postupne na miestach 2 ÷5 a výsledkom získaným pri vážení toho istého etalónu hmotnosti, keď je umiestnený centrálne na mieste 1 (obrázok 19). Vzorec:

Ecc = I₍₁₎   I_(i)

kde:   E_cc     – diferenciálna chyba excentricity

               I _(i)     – údaj pre necentrálne miesto (2, 3, 4, 5)

               I ₍₁₎    – indikácia pre centrálny bod

Obrázok 20. AS 220.X2 balance – skúška excentricity
Kód výrobku: 220 220 220: WL-104-0169

Excentricita je parameter s konštantnou hodnotou, preto nie je potrebné ju testovať príliš často. V praxi má test excentricity zmysel len pri vážení vzoriek s veľkou hmotnosťou (nad ½ Max). Pri malých hmotnostiach tento parameter nie je dôležitý, prevláda vplyv opakovateľnosti. Mal by sa teda tento parameter kontrolovať?

Excentricita by sa mala určite skontrolovať po inštalácii váh. Výsledok skúšky umožní posúdiť, či preprava váh spôsobila nejaké zmeny v charakteristikách váh alebo nie.  V priebehu prevádzky je hodnota tohto parametra konštantná, preto by sa kontrola mala vykonávať pravidelne (s dlhším intervalom, napríklad každých niekoľko mesiacov).         

Linearita

Parameter linearity určuje rozdiel medzi výsledkom váženia a referenčnou hodnotou, t. j. hmotnosťou hmotnostného štandardu. Pokiaľ ide o linearitu, hodnotí sa celý rozsah váženia, niekedy sa však môže obmedziť len na jeho časť. Dokonalé váhy sú také váhy, ktoré umožňujú 'presné váženie', čo znamená váženie zaručujúce zhodu indikácie a hodnoty hmotnosti uvedenej na kalibračnom certifikáte. Presné váženie predstavuje zelená čiara, prerušovaná čiara znamená nelinearitu (obrázok 21).

Obrázok 21. Linearita rovnováhy – modelová rovnováha

Nelinearita váh môže byť dôsledkom chýb etalónov hmotnosti použitých pri továrenskom nastavení, nedokonalých metód merania, metrologických možností váh a chýb obsluhy. V skutočnosti sa v odchýlke linearity kumulujú ďalšie chyby, napríklad chyby vyplývajúce z presnosti merania alebo excentricity. Možno povedať, že ďalšie zložky, ktoré prispievajú k rozpočtu odchýlky linearity, závisia od rozsahu váženia. Pri hmotnosti vzorky v rozsahu od 0 do ½ Max capacity môže byť odchýlka linearity významne ovplyvnená:

• presnosť merania, t. j. opakovateľnosť (vplyv okolitých podmienok, zručnosti atď.),
• štandardná chyba hmotnosti, príliš veľká neistota stanovenia štandardnej hmotnosti, štandardná nečistota hmotnosti atď. 

 V prípade hmotnosti vzorky obsiahnutej v rozsahu ½Max ÷ Max môže byť nameraná odchýlka linearity výrazne ovplyvnená:

• presnosť merania, t. j. opakovateľnosť (vplyv okolitých podmienok, zručnosti atď.),
• chyba excentricity,
• štandardná chyba hmotnosti, príliš veľká neistota určenia štandardnej hmotnosti, štandardná špinavosť hmotnosti atď. 

Snaha o zníženie týchto chýb je nekonečný príbeh, robí sa pomocou príslušnej metodiky atď. špeciálnych držiakov určených pre vážiace nádoby (prečítajte si časť 3), monitorovania stavu okolia, školenia personálu, iné. Pri výbere váh pre konkrétnu aplikáciu by sa mali zohľadniť možné chyby, vďaka tomu sa zachová bezpečnosť procesov v laboratóriu.

Pri analýze odchýlky linearity váh sa musí zohľadniť aj skutočnosť, že váženie skutočných predmetov, ako sú prášky, žiarovky, nádoby, extrakčné náprstky, môže byť zaťažené väčšou chybou. Táto chyba môže byť spôsobená nestabilitou vzorky (absorpcia/desorpcia), výskytom príliš veľkého počtu statických nábojov, tepelnou nestabilitou vzorky. Metodika váženia musí zohľadňovať takéto procesy a uvádzať prostriedky na elimináciu rizika.

V praxi hodnotenie linearity zahŕňa výkon nastavenia (obrázok 5). Zvyčajne sa na tento účel používa vnútorný mechanizmus nastavenia. Takýto proces eliminuje chybu citlivosti váh, ktorá môže byť dôsledkom prebiehajúcej tepelnej stabilizácie váh, prenosu váh z výroby do prevádzky, iných podmienok prostredia. Nastavenie sa môže vykonať aj pomocou externých etalónov hmotnosti, avšak v takom prípade je potrebné mať na pamäti, že skutočná hmotnosť etalónu hmotnosti je jeho nominálna hmotnosť po zohľadnení odchýlky (pozri kalibračný certifikát). Na obrázku 22 je uvedený príklad správy o nastavení váh.

Obrázok 22. MYA 21.4Y PLUS – váženie prášku, správa o úprave
WL-101-0414

Linearita   Legálna metrológia

V súlade s požiadavkami OIML R 111-1, OIML R 76 nesmie byť chyba závažia použitého pri metrologických skúškach väčšia ako ⅓ maximálnej dovolenej chyby pre dané zaťaženie (PRÍLOHA 1). Z tohto dôvodu testovanie váh s veľmi malými odčítacími jednotkami, ako sú napríklad váhy radu XA 4Y alebo MYA 4Y, kde d < 0,01 mg, nemusí poskytnúť objektívne informácie o presnosti/linearite váh. Pri prístrojoch triedy presnosti II a III takýto problém neexistuje, pretože na účely skúšky sa používajú závažia triedy presnosti F₂ .

Obrázok 23. PS 1000.X2 s nastaveným etalónom hmotnosti – test presnosti indikácie váhy

Váha spĺňa požiadavky zákonnej metrológie a požiadavky systému riadenia kvality prijatého v spoločnosti Radwag.

Linearita – Metóda doplnkovej hmotnosti

Táto metóda vyžaduje použitie jedného hmotnostného etalónu a príslušného množstva doplnkových závaží. 

Obrázok 24. Metrologická kontrola váh radu AS 220.R2 PLUS
WL-104-0177

Pri navrhovaní kontrolných skúšok je potrebné zohľadniť príslušné množstvo a úroveň zložitosti skúšky. V potrebnom rozsahu sa kontrolujú len tie oblasti a funkcie, ktoré sú významné pre kvalitu laboratórnych činností. Je tiež potrebné mať na pamäti skutočnosť, že každý objekt s časovo konštantnou hmotnosťou môže slúžiť ako hmotnostný etalón. 

Podporujeme prečítať si predchádzajúce a nasledujúce časti článku s názvom Sbezpečnosť merania hmotnosti vo farmaceutickom priemysle. Základné metrologické skúšky:

• časť I 
• časť III
• časť IV

Zoznámte sa so sortimentom výrobkov RADWAG určených pre farmaceutický priemysel: 

2025-01-28

Váha na mieru alebo stupnica: Ako si vybrať váhu, ktorá bude vyhovovať vašim potrebám?

To, že potrebujete váhu alebo váhy, už viete. Ale ktorá z nich bude spĺňať požiadavky vašej spoločnosti, inštitúcie alebo výrobnej linky? Čo na nej chcete vážiť? Tento článok vám pomôže nájsť odpovede na tieto otázky.

More  ➜

2025-01-14

Úplný súlad RADWAG s 21 CFR časť 11 a prílohou 11 EÚ

Vedeli ste, že súlad s týmito predpismi môže zabezpečiť samotná bilancia RADWAG? Nie je potrebný žiadny ďalší počítač s dodatočným softvérom, čo nás odlišuje od našich konkurentov.

More  ➜

2024-12-31

Metrológia merania hmotnosti a obsahu vody v kozmetickom priemysle

Odporúčame vám prečítať si článok našich odborníkov zastupujúcich Centrum pre výskum a certifikáciu metrológie RADWAG, doktora Sławomira Janasa a doktorky Martyny Roszowskej-Jaroszovej.

More  ➜

2024-12-10

Úspešný príbeh RADWAG: PUE HX5.EX1 Váhový terminál

Spoločnosť RADWAG integruje váhu so strojom na nanášanie náterov tretej strany určeným pre farmaceutický priemysel.

More  ➜

2024-11-26

Úspešný príbeh RADWAG: Hromadný komparátor

RADWAG podporuje národný metrologický inštitút pri vytváraní národného referenčného etalónu pre hustotu kvapalín.

More  ➜

2024-11-13

Úspešný príbeh RADWAG: MYA Microbalance

Mikrováhy MYA nepostrádateľné v oceliarni.

More  ➜

2024-10-29

Prečo váhy RADWAG? Jedinečné vlastnosti našich výrobkov

Laboratórne váhy vyrábané spoločnosťou RADWAG majú súbor špeciálnych vlastností, ktoré ich odlišujú od zariadení dodávaných konkurenciou. Objavte niektoré z jedinečných vlastností našich výrobkov.

More  ➜

2024-10-14

Čo robí oddelenie IT Helpdesk spoločnosti RADWAG? Technická podpora na najvyššej úrovni

Helpdesk IT je softvérová podpora, ktorú spoločnosť poskytuje svojim zamestnancom alebo používateľom svojich produktov. Prečítajte si článok a zistite, čo robí oddelenie Helpdesk IT v spoločnosti RADWAG.

More  ➜

2024-10-01

"Kde na stránke radwag.com nájdem...?"

Pýtate sa nás, kde na našej webovej stránke nájdete informácie, materiály a odkazy, ktoré vás zaujímajú. V tomto článku sme sa rozhodli zhromaždiť najčastejšie kladené otázky začínajúce slovami: "Kde na vašej stránke môžem nájsť". Srdečne vás pozývame k jeho prečítaniu.

More  ➜

2024-09-17

Čo potrebujete vedieť o lekárskych váhach RADWAG? Osobné, detské, stoličkové a posteľové váhy našej výroby

Lekárske váhy sa používajú v ordináciách lekárov, na klinikách, v nemocniciach a iných zdravotníckych zariadeniach. RADWAG ponúka osobné, detské, stoličkové a lôžkové lekárske váhy. Aké sú vlastnosti a použitie jednotlivých lekárskych váh?

More  ➜

2024-09-03

Ktoré váhy s vysokým rozlíšením HY10.10.HRP používať vo farmaceutickom priemysle? Zoznámte sa s váhami HY10.HRP

Váhy s vysokým rozlíšením HY10.10.HRP sú priemyselné zariadenia s vysokou čitateľnosťou (do 0,02 g pre Max = 10 kg). Aké využitie majú tieto zariadenia vo farmaceutickom priemysle? Zoznámte sa s váhami HY10.HRP od spoločnosti RADWAG.

More  ➜

2024-08-20

Bezpečnosť merania, integrita údajov a... RADWAG. Aké váhy používať vo farmaceutickom priemysle?

Váhy vybrané farmaceutickými spoločnosťami by mali zabezpečiť bezpečnosť merania a integritu údajov, ako aj súlad s predpismi a kompatibilitu s externým softvérom. Ktoré váhy z portfólia spoločnosti RADWAG spĺňajú tieto kritériá?

More  ➜