Radwag Balances and Scales - Advanced Weighing Technologies
Language «
2021-10-11

Bezpieczeństwo pomiarów masy w farmacji. Podstawowe testy metrologiczne (cz. III)

Specyficzne wymagania tego obszaru wynikają głównie z tego, że urządzenia pomiarowe są jednym z elementów wykorzystywanych w procesie produkcji leków. Tym samym mogą mieć wpływ na jakość leku, a co za tym idzie, na zdrowie pacjenta. Poza przepisami prawnymi obowiązującymi na danym obszarze, farmacja stosuje zalecenia zawarte w tak zwanych farmakopeach. Są to dokumenty o zasięgu kontynentalnym, na przykład farmakopea amerykańska, japońska, europejska, rosyjska itp. 

 

Wymagania dotyczące wag zawarte są w dwóch rozdziałach USP:

  • General Chapters, Apparatus for Tests and Assays <41 Balances>,
  • General Information, <1251 Weighing on an Analytical Balance.

Rozdział 41 zawiera wymagania dla powtarzalności i dokładności wag w postaci:

  1. Repeatability is satisfactory if two times the standard deviation of the weighed value, divided by the nominal value of the weight used, does not exceed 0.10%. If the standard deviation obtained is less than 0.41d, where d is the scale interval, replace this standard deviation with 0.41d,
  2. The accuracy of a balance is satisfactory if its weighing value, when tested with a suitable weight(s), is within 0.10% of the test weight value. A test weight is suitable if it has a mass between 5% and 100% of the balance's capacity.

Rozdział 1251 nie jest obligatoryjny, jednak zawiera wyjaśnienia i definicje terminów, które są istotne dla wag elektronicznych. Wykazanie zgodności z wymaganiami farmacji oznacza więc konieczność spełnienia wymagań zawartych w rozdziale 41 – głównie w zakresie powtarzalności wskazań. Jak wiadomo, jest to najważniejszy parametr wagi, ponieważ decyduje o dokładności pomiarowej. Ten parametr jest wykorzystywany do wyznaczenia tak zwanej masy minimalnej (Minimum Sample Weight), która określa początek zakresu ważenia. Odważanie próbek o masach mniejszych niż wartość MSW jest zabronione.

Wymagania zawarte w USP 41 dotyczące powtarzalności i masy minimalnej zostały przeniesione do Faramakopei Europejskiej, General Chapter 2.1.7 Balances for Analytical Purposes. Będą one obowiązywały od stycznia 2022 roku. 

 

Masa minimalna – precyzja pomiarów

SOP

Wyznaczanie MSW

Definicja

USP 41, Ph. Eur. 1.2.7.

Wyposażenie

Wzorzec o masie mniejszej niż 5% obciążenia maksymalnego wagi. Test można wykonać wzorcem o masie nieco większej od oczekiwanej wartości MSW – ważne jest zastosowanie wzorca, który można bez udarów umieszczać na nośni wagi. 

Metoda

Manualna

Postaw 10-krotnie wzorzec masy o odpowiednim nominale i zapisz wyniki ważenia wzorca. Wskazania wagi dla szalki nieobciążonej mogą być zerowe przed i między pomiarami. Oblicz odchylenie standardowe (S) z serii pomiarów. Adiustacja wagi przed rozpoczęciem testu nie jest wymagana.

Limity

m – najmniejsza masa wzorca, która odpowiada ilości substancji, którą zamierza się ważyć

S – odchylenie standardowe z serii 10 pomiarów wykonane wzorcem 

Wartość odchylenia standardowego (S) jest wykorzystywana dla wyznaczenia MSW wg zależności: MSW = 2000 · S.

Interpretacja

Najmniejsze odchylenie standardowe wynosi 0.41 d, tak więc najmniejsza wartość dla MSW zależnie od działki elementarnej wagi (d) może wynieść:

 

d = 1 mg
MSW = 0.41 · 1 mg · 2000 = 820 mg (PS 1000.X2)

d = 0.1 mg
MSW = 0.41 · 0,1 mg · 2000 = 82 mg (AS 220.R2 PLUS)

d = 0.01 mg
MSW = 0.41 · 0,01 mg · 2000 = 8,2 mg (XA 52.4Y PLUS)

d = 0.001 mg
MSW = 0.41 · 0,001 mg · 2000 = 0,82 mg (MYA 5.4Y PLUS)

d = 0.0001 mg
MSW = 0.41 · 0,0001 mg · 2000 = 0,082 mg (UYA 2.4Y PLUS)

 

 

 

Praktycznie należy stosować nieco większe wartości MSW niż te wyliczone na podstawie badań. Głównie ze względu na to, że powtarzalność jest zależna od czynników środowiskowych, poprawnej pracy operatora itd. Można zatem założyć pewną zmienność powtarzalności, co należy uwzględnić w analizie ryzyka dla procesów pomiaru masy. 

Komentarz

Masa wzorca użytego podczas testu nie powinna być większa niż 5% obciążenia Max. Jeżeli oczekiwana wartość MSW wynosi 40 mg, to masą testową może być wzorzec o masie na przykład 100 mg lub 200 mg. Podczas wybierania wzorca wzorzec należy kierować się ergonomią jego nakładania – bez udarów.

 

Dokładność – precyzja pomiarów

SOP

Dokładność procesu ważenia

Definicja

USP 41, Ph. Eur. 1.2.7.

Wyposażenie

Wzorce masy o nominałach mieszczących się w zakresie 5÷100% maksymalnego obciążenia wagi.

Metoda

Manualna

  • wykonaj adiustację wagi,
  • wyzeruj wskazanie,
  • postaw na szalce wagi w jej centralnym punkcie wzorzec masy,
  • zanotuj wynik ważenia wzorca,
  • sprawdź czy spełniona jest zależność:

 

Legenda:

m – masa wzorca
I – wskazanie wagi dla wzorca  

Limity

Wartość bezwzględna błędu względnego nie może być większa niż 0.0005.

Interpretacja

Podczas badań istotny jest błąd odważnika związany z klasą dokładności (E2, F1, F2 itd.). Gdy w badaniu używa się wzorce masy, to należy uwzględnić wartość masy podaną w świadectwie wzorcowania i niepewność jej wyznaczenia.

Komentarz

Dokładność pomiaru jest zależna od czułości wagi, odchyłki liniowości i błędu centryczności. Z tych trzech czynników najważniejsza jest czułość wagi, która jest regulowana poprzez automatyczną adiustację wagi (rys. 5). Błąd centryczności (próbki umieszczane na środku szalki) ma niewielki wpływ, tak samo jak odchyłka liniowości. Pomimo tego dla każdego z tych parametrów zaleca się przyjąć limit 0.05%.    

 

Adiustacja – raport z adiustacji

Proces adiustacji polega na wprowadzaniu korekt, dzięki którym wskazania wagi niezależnie od obciążenia są poprawne. W większości profesjonalnych wag laboratoryjnych, tak jak w przypadku wag produkcji Radwag adiustacja jest procesem samoczynnym. Działa ona z uwzględnieniem czasu, zmian temperatury i harmonogramu zadań użytkownika. Po każdej adiustacji generowany jest raport, który zawiera podstawowe informacje związane z tym procesem. Przykład raportu pokazano na rysunku 22. Obecnie formę tradycyjnego wydruku zastępuje się wersją elektroniczną przechowywaną w bazie danych wagi lub archiwizowaną w innej formie. 

 

Autotest GLP

Autotest GLP jest wykorzystywany do wyznaczenia precyzji pomiarów masy. Przyjmuje się tu założenie, że jeżeli układ pomiarowy wagi jest sprawny, to wielokrotne ważenie tej samej masy (adiustacyjnej) powinno dać wyniki do siebie zbieżne (mała wartość odchylenia standardowego). Procedurę można wielokrotnie powtarzać i rejestrować otrzymane wartości. Należy jednak zawsze pamiętać, że pomiar masy innych obiektów nie musi cechować się tak dobrą precyzją. Jeżeli precyzja otrzymana w efekcie działania funkcji Autotest jest bardzo dobra, a ważenie innych elementów daje znacznie gorsze wyniki, to należy wprowadzić korekty do metodyki ważenia – układ pomiarowy jest sprawny. Raport z Autotestu GLP pokazano na rys. 14.       

                             

Autotest filtr 

Idea działania funkcji Autotest Filtr polega na wskazaniu optymalnej kombinacji metody filtrowania sygnału pomiarowego ikryterium zatwierdzenia wyniku. W większości wag laboratoryjnych produkcji Radwag możliwe do wyboru są poziomy filtrowania sygnału pomiarowego (5) i poziomy dla zatwierdzenia wyniku (3). Manualne sprawdzenie wszystkich tych możliwości jest trudne, a praktycznie niewykonalne w laboratorium (czas i koszty). Z tego względu zaprojektowano specjalną funkcję, która automatycznie sprawdza precyzję i czas ważenia dla każdej kombinacji tych czynników. Finalnie otrzymujemy raport ze wskazaniem najlepszego rozwiązania dla czasu i precyzji.

Tabela 6. Przykład wydruku raportu z funkcji Autotest (wersja skrócona)

 

----------- Autotest FILTR Report -----------

 

Balance type                                     

XA 4Y 

 

Balance ID                                        

876573 

 

Operator                                           

Admin

 

Application revision                       

L1.4.15 K

 

Date                                                   

2021.05.27 

 

Time                                                   

10:14:23 

 

------------------------------------------------------------------------

 

Reading unit                                     

Internal weight mass                     

Temperature: Start                       

Temperature: Stop                         

Humidity: Start                              

Humidity: Stop                              

0.0001 g

209.65432 g 

24.27 °C  

24.39 °C

51%

53%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Filter                            

Value release             

Repeatability                

Stabilization time               

Fast                         

Fast                           

0.00007 g                             

1.688 s

 

Filter                            

Value release             

Repeatability                

Stabilization time             

Fast                             

Fast and reliable                            

0.00007 g                             

2.255 s

 

Filter                             

Value release             

Repeatability                

Stabilization time             

Fast                             

Reliable                             

0.00007 g                             

2.760 s

 

 

Filter                            

Value release             

Repeatability                

Stabilization time              

Normal                      

Fast                             

 0.00007 g                             

1.894 s

 

 

Filter                            

Value release             

Repeatability                

Stabilization time             

Normal                      

Fast and reliable                            

0.00004 g                             

2.423 s

 

 

Filter                            

Value release             

Repeatability                

Stabilization time             

Slow                           

Fast and reliable 

0.00002 g                             

5.833 s

 

 

Legenda

 

Najkrótszy czas pomiaru

 

Najlepsza precyzja pomiarów

 

Najmniejszy iloczyn czasu i odchylenia standardowego

 

Aktualne ustawienia

 

Zachęcamy do lektury poprzednich i następnych części artykułu pt. Bezpieczeństwo pomiarów masy w farmacji. Podstawowe testy metrologiczne:

Zapoznaj się z ofertą wag produkcji RADWAG dedykowanych do przemysłu farmaceutycznego: 

zobacz dedykowane

2024-07-02

Jak zwiększyć wydajność i precyzję w przemyśle? Wagi automatyczne RADWAG

Waga automatyczna to urządzenie, które przeprowadza pomiar masy bez ingerencji operatora. Nie ulega wątpliwości, że udział wag automatycznych w ważeniu zwiększa wydajność tego procesu. W jaki sposób? Dowiesz się po lekturze niniejszego artykułu.
Więcej  ➜
2024-06-11

Jaki jest wpływ czynników środowiskowych na dokładność ważenia? Popraw warunki pracy swojej wagi

Parametry wagi mają ogromny wpływ na wynik pomiaru, ale nie tylko one. Niebagatelną rolę odgrywają także warunki, w jakich to urządzenie pracuje. Aby dowiedzieć się, jakie to warunki i w jaki sposób możesz je poprawić, przeczytaj nasz artykuł.
Więcej  ➜
2024-05-28

Jaką wagę do laboratorium wybrać? Najdokładniejsze wagi laboratoryjne RADWAG

Praca w laboratorium, w którym odważa się małe masy, wymaga zastosowania najdokładniejszych i najbardziej precyzyjnych wag. Zanim odpowiemy na pytanie, którą wagę RADWAG do laboratorium wybrać, określimy, jakie cechy i funkcje powinny posiadać te przyrządy pomiarowe, aby jak najlepiej służyć pracownikom laboratorium.
Więcej  ➜
2024-05-14

Jaką wagę precyzyjną wybrać? Wagi RADWAG serii PS X7 i WLC X7

„Czym się kierować przy zakupie wagi precyzyjnej?” i „Jaką wagę precyzyjną wybrać?” to pytania najczęściej zadawane przez naszych klientów. W niniejszym artykule opiszemy cechy i funkcje optymalnej wagi precyzyjnej oraz doradzimy, który model spełni Twoje oczekiwania.
Więcej  ➜
2024-02-28

Jaki stół antywibracyjny wybrać i jakie profesjonalne stanowisko wagowe będzie optymalne?

Jeżeli w pokoju wagowym występują wibracje lub wstrząsy, należy je wyeliminować poprzez ustawienie wagi na odpowiednim podłożu, na przykład na stole antywibracyjnym. W naszej ofercie znajdziesz zarówno stoły antywibracyjne, jak i profesjonalne stanowiska wagowe – pojedyncze lub podwójne.
Więcej  ➜
2024-01-16

White paper: żurawina – oznaczanie zawartości wody

White paper zawiera podstawowe informacje dla procesu walidacji metody suszenia żurawiny z wykorzystaniem wagosuszarek serii MA/R i MA/X2 produkcji RADWAG. White paper może być podstawą dla opracowania własnej metodyki suszenia uwzględniającej specyficzne cechy badanego produktu.
Więcej  ➜
2024-01-09

White paper: żel do WC, żel do prania, mydło w płynie – oznaczanie zawartości wody

White paper zawiera podstawowe informacje dla procesu walidacji metody suszenia żelu do WC, żelu do prania i mydła w płynie z wykorzystaniem wagosuszarek serii MA/R i MA/X2 produkcji RADWAG. White paper może być podstawą dla opracowania własnej metodyki suszenia uwzględniającej specyficzne cechy badanego produktu.
Więcej  ➜
2023-12-19

White paper: żel do kąpieli – oznaczanie zawartości wody

White paper zawiera podstawowe informacje dla procesu walidacji metody suszenia żelu do kąpieli z wykorzystaniem wagosuszarek serii MA/R i MA/X2 produkcji RADWAG. White paper może być podstawą dla opracowania własnej metodyki suszenia uwzględniającej specyficzne cechy badanego produktu.
Więcej  ➜
2023-12-12

White paper: ziarna zbóż: kukurydza i gorczyca – oznaczanie zawartości wody

White paper zawiera podstawowe informacje dla procesu walidacji metody suszenia ziaren zbóż, takich jak kukurydza i gorczyca, z wykorzystaniem wagosuszarek serii MA/R i MA/X2 produkcji RADWAG. White paper może być podstawą dla opracowania własnej metodyki suszenia uwzględniającej specyficzne cechy badanego produktu.
Więcej  ➜
2023-12-07

Jak szybciej zrobić inwentaryzację? Inwentaryzacja z wagami RADWAG

Inwentaryzacja magazynu, czyli tzw. spis z natury, to rutynowa procedura, która umożliwi Ci dokładne określenie stanu i lokalizacji zapasów w Twojej firmie. Jeżeli zastanawiasz się, jak szybciej zrobić inwentaryzację, odpowiedź jest prosta: z wagami RADWAG.
Więcej  ➜
2023-12-05

White paper: ziarna zbóż: jęczmień, pszenżyto, owiec, pszenica, żyto – oznaczanie zawartości wody

White paper zawiera podstawowe informacje dla procesu walidacji metody suszenia ziaren zbóż, takich jak jęczmień, pszenżyto, owiec, pszenica i żyto, z wykorzystaniem wagosuszarek serii MA/R i MA/X2 produkcji RADWAG. White paper może być podstawą dla opracowania własnej metodyki suszenia uwzględniającej specyficzne cechy badanego produktu.
Więcej  ➜
2023-11-30

Wagi z legalizacją, czyli jakie? Wagi legalizowane RADWAG

„Legalizacja (wagi)” to potoczne określenie „oceny zgodności (wagi)”. Legalizacji podlegają wagi, których przeznaczeniem jest – w skrócie – określanie masy w obrocie handlowym, dla obliczania określonych płatności, podczas stosowania przepisów prawa, w praktyce medycznej, przy sporządzaniu lekarstw wydawanych na receptę, przy sprzedaży konsumenckiej i przy paczkowaniu towarów. Jakie wagi legalizowane znajdziesz w ofercie RADWAG?
Więcej  ➜
« Back

© 2024 RADWAG Balances and Scales.

All rights reserved.