2021-09-03

Bezpieczeństwo pomiarów masy w farmacji. Podstawowe testy metrologiczne (cz. I)

Współcześnie wielu urządzeń używa się w sposób intuicyjny, bez potrzeby wnikliwej analizy tego, jak one działają. Waga wydaje się niezbyt skomplikowanym urządzeniem pomiarowym, ale dość prosty manualnie proces ważenia jest zależny od wielu czynników, które mogą mieć istotny wpływ na dokładność analizy. Pomiar masy z zasady nie jest dokładny ze względu na niedoskonałość stosowanych urządzeń pomiarowych i metod, jakimi się posługujemy. Osiąganie satysfakcjonujących wyników jest uzależnione nie tylko od konstrukcji wagi, lecz także od warunków pracy i zastosowanych metod pomiarowych. Jest to szczególnie istotne w przemyśle farmaceutycznym, gdzie dokładność mierzenia jest kluczowa dla jakości lekarstwa oraz oszczędności w procesie badawczym i technologicznym.

Instalacja wagi w miejscu użytkowania

Instalacja wagi jest procesem, w trakcie którego następuje optymalizacja parametrów pracy wagi i środowiska pracy celem osiągnięcia zadowalających wyników, czyli takich, które mieszczą się w tolerancji. Ten limit powinien być ustalony względem rzeczywistych wymagań dla realizowanych procesów. Zanim zdecydujemy się na określoną lokalizację dla wagi, a zwłaszcza mikrowagi należy uwzględnić kilka zależności:

ograniczenie lub wyeliminowanie nadmiernego ruchu powietrza,
wymagana sztywność konstrukcji stołu wagowego,
miejsce postawienia wagi powinno być stabilne, raczej wsparte na podłożu a nie mocowane do ścian,
stanowisko wagowe nie powinno być zlokalizowane blisko ciągów komunikacyjnych,
nie zaleca się instalacji w pobliżu okien i miejsc nasłonecznionych.

Warunki pracy wagi

Poprzez warunki pracy wagi należy rozumieć takie czynniki związane ze środowiskiem pracy jak:

temperatura,
wilgotność,
szybkość przemieszczania się powietrza,
wibracje,
niezrównoważone ładunki elektrostatyczne w otoczeniu wagi i próbki.

Praktycznie niewielu użytkowników ma możliwość rejestrowania dynamiki zmian czynników środowiskowych. W typowych pracach laboratoryjnych nie jest to wymagane, choć systemy automatycznego nadzoru nad warunkami pracy stają się coraz bardziej powszechne.

W ofercie firmy Radwag również znajduje się takie rozwiązanie (czujnik serii THB), które oferuje automatyczną rejestrację temperatury, wilgotności, ciśnienia atmosferycznego, gęstości powietrza i drgań podłoża. Wyniki pomiarów można obserwować:

na wyświetlacza wagi,
poprzez stronę internetową,
za pomocą aplikacji: THB Single lub THB Multi (system Windows),
za pomocą aplikacji na system Android (mobile).

Niestety ocena tego, jaki wpływ na wynik pomiaru ma dynamika zmian warunków środowiskowych, jest trudna. Najprostsza ocena wagi dotyczy określenia precyzji pomiarów poprzez wyznaczenie odchylenia standardowego. Z tym wynikiem można się zastanawiać, czy możliwe jest uzyskanie jeszcze mniejszej wartości. Należy zauważyć, że uzyskanie poprawnych warunków pracy dla wag elektronicznych może być wynikiem zastosowania także dodatkowych rozwiązań konstrukcyjnych (stoły wagowe, osłony wag, dodatkowe uchwyty, jonizator), które tworzą infrastrukturę pomieszczenia wagowego.

Adiustacja

Jak wcześniej wspomnieliśmy, nie ma idealnych pomiarów ze względu na niedoskonałości przyrządów pomiarowych i stosowanych metod. Metoda opisuje pewien sprawdzony sposób postępowania w zakresie przygotowania wyposażenia pomiarowego i przeprowadzenia pomiarów. Jest to proces zweryfikowany (normatywnie lub branżowo), który przy zachowaniu zaleceń prowadzi do uzyskania wyniku dokładnego. Zakłada się przy tym, że kompetencje personelu są wystarczające, a wykorzystywane przyrządy pomiarowe działają dokładnie.

Dla wag elektronicznych dokładność pomiarów masy jest zależna od ustalenia poprawnej zależności między obciążeniem wagi (masa adiustacyjna) a wskazaniem, jakie obserwujemy. Zadaniem adiustacji jest zatem korekta wskazań wagi, którą uzyskuje się poprzez porównanie wyniku ważenia tzw. masy adiustacyjnej z jej certyfikowaną wartością. Po zakończeniu adiustacji postawienie na szalce wagi wzorca o masie 200 g spowoduje wyświetlenie wyniku 200.0000 g. Pokazaliśmy to na rysunku 5.

W większości profesjonalnych wag, tak jak np. mikrowagi MYA 2.4Y.F PLUS, stosuje się adiustację masą wewnętrzną (rysunek 6).

Regułą jest, że mechanizm adiustacji wagi monitoruje – w czasie rzeczywistym – zmiany temperatury i upływ czasu, tak więc proces adiustacji odbywa się w sposób automatyczny. Takie rozwiązanie jest stosowane w większości wag elektronicznych, jakie produkuje Radwag. Z wykresu pokazanego na rysunku 5 jednoznacznie wynika, że ewentualny problem dokładności wskazań jest istotny, gdy masa próbki zawiera się w przedziale od ½ Max ÷ Max obciążenia wagi. Dla próbek o mniejszych masach ważniejszym parametrem jest powtarzalność wskazań. Wymagania dla powtarzalności wskazań zostały dokładnie podane w OIML R-76 (metrologia prawna), w United States Pharmacopea, rozdział 41 (Balances), 1251 (Weighing on an Analytical Balance) i w Farmakopei Europejskiej, Rodział 2.1.7 (Balances for analytical purposes).

Wprawdzie powtarzalność wskazań wagi jest jej cechą stałą, która wynika z zastosowanej konstrukcji i metod przetwarzania sygnału pomiarowego, ale z drugiej strony wynik powtarzalności jest zależny od warunków, w jakich przeprowadzany jest test, i od umiejętności operatora. Z tego powodu w obszarze farmacji należy monitorować nie tylko poprawność działania przyrządów pomiarowych, lecz także kompetencje personelu. Takie działania pozwalają na minimalizowanie ryzyka związanego z pomiarami masy poprzez wskazywanie obszarów o potencjalnie zwiększonym ryzyku. Najprostszą metodą oceny może być analiza przyczynowo-skutkowa (rys. 7.) dla procesu ważenia.

Firma Radwag dostrzega istotne znaczenie tych zagadnień dla bezpieczeństwa produkcji w farmacji, dlatego oferuje wsparcie techniczne w zakresie szkolenia personelu. Współpraca jest możliwa w trybie online oraz face-to-face w zakresie adekwatnym do wymagań i zakresu prowadzonych badań.